核桃油是营养丰富的功能性油脂,富含黄酮类物质,且含有多种不饱和脂肪酸,具有降低胆固醇,防治冠心病、动脉粥样硬化和心肌梗塞,抗氧化等功能。近年来,核桃油售价较高,不法商家为谋取利润,会在核桃油中掺入廉价食用油,而菜籽油价格低廉,且其主要脂肪酸组成及含量与核桃油相差不大,因此便有商家向核桃油中掺入菜籽油以谋取利润,这严重侵害消费者权益。本试验采用电子舌方向技术对核桃油中掺入菜籽油的现象进行快速检测,并运用PCA和LDA对检测数据加以分析。 A-ASTREE型电子舌系统,含有7个具有交叉选择性功能的传感器。 电子舌使用前要采用标配溶液进行校准、诊断、自检等传感器活化,设置电子舌工作参数,以确保采集数据的准确性和稳定性。 分别向核桃油中掺入质量分数0,10%,20%,30%,40%和50%的菜籽油,用磁力搅拌器搅匀,装瓶备用。 将20mL制备的掺假样品加入100mL20%乙醇溶液中,超声振荡1h,静置过夜,隔天取振荡液体的下层水相有机溶液进行密封保存,待测。 将待测样品溶液用电子舌专用烧杯盛装,室温条件下对其进行检测,待测样品和清洗液采用交替的方式进行检测,电子舌在检测过程中传感器响应值会有一定程度上的波动,因此每个样品重复检测8次,样品采集时间设置为120s,清洗时间设置为20s,1s采样1次,取120s时的数据进行统计分析。 核桃油和菜籽油的电子舌传感器响应信号图如图1所示。结果表明,不同传感器对2种油脂的响应曲线有所不同。前25s内,GA传感器的响应值迅速上升后渐趋于平缓;CA传感器的响应值无明显变化,基本保持稳定状态;BB传感器的响应值在缓慢下降后逐渐无明显变化,基本保持稳定状态;JE、ZZ和HA传感器的响应值先缓慢下降后缓慢上升。25~120s内,图1(a)中JB传感器的响应值缓慢上升,而图1(b)中JB传感器的响应值缓慢下降。综上可知,这7个电子舌传感器的响应值在25~120s内均渐渐处于稳定,达到动态平衡。因此,在试验中提取第120秒时的数据进行核桃油鉴别分析。 比较图1(a)和图1(b)可以发现,核桃油和菜籽油的传感器响应值存在很大不同,如:核桃油中对酸相对敏感的JB传感器响应值从1670mV左右上升至1777mV左右,而菜籽油中JB传感器响应值从1883mV左右下降至1829mV左右;核桃油中对酸和甜比较敏感的ZZ传感器响应值从2308mV左右下降至2200左右后,又缓慢上升至2388mV左右,而菜籽油中ZZ传感器响应值从2438mV左右下降至2328mV左右后,又缓慢上升至2386mV左右。不同响应值说明电子舌传感器对不同种类植物油存在不同响应,掺入菜籽油的核桃油可能会改变其对电子舌的响应值,其响应值与纯核桃油响应值存在差异。
核桃油中掺入菜籽油的PCA分析图如图2所示。结果表明,第1主成分(PC1)的贡献率为49.843%,第2主成分(PC2)的贡献率为20.811%,2个主成分的总贡献率达到70.654%(>70%),表明所提取的信息能够反映原始数据的大部分信息。纯核桃油和其他掺假样品的数据点分布较远,区分明显,但是掺入菜籽油质量分数10%~50%的掺假样品的数据点分布较接近,各区域重叠严重,难以区分。这说明电子舌技术结合PCA分析方法可将掺假核桃油与纯核桃油区分开来。
核桃油中掺入菜籽油的LDA分析图如图3所示。结果表明,纯核桃油和其他掺假样品的数据点分布较远,菜籽油质量分数0~50%的掺假样品之间也区分明显。核桃油中掺入菜籽油的含量不同,分布也不同,且分布位置随着菜籽油含量的增多呈现逆时针的变化,这表明不同掺假样品在菜籽油掺入质量分数大于10%时即能区分开来,且能通过掺假样品在LDA分析图中的位置判断出掺入菜籽油的质量分数,这表明电子舌技术结合LDA分析方法既能对核桃油中掺入菜籽油的现象进行定性分析,也可对其进行定量分析。
综上可知,对于核桃油中掺入菜籽油质量分数0~50%的掺假样品,电子舌技术结合PCA法可对其掺假现象进行定性分析,LDA法除对其进行定性分析外还可对核桃油中掺入菜籽油的现象进行定量分析,可鉴别出掺入质量分数10%以上的菜籽油。 电子舌系统7种传感器对核桃油和菜籽油有不同响应,掺入菜籽油的核桃油可能会改变其对电子舌的响应值,其响应值与纯核桃油响应值存在差异。 对于核桃油中掺入菜籽油质量分数0~50%的掺假样品,电子舌技术结合PCA法可对其掺假现象进行定性分析,LDA法除对其进行定性分析外还可对核桃油中掺入菜籽油的现象进行定量分析,可鉴别出掺入质量分数10%以上的菜籽油,因此电子舌技术结合LDA法较PCA法更能有效鉴别核桃油中掺入菜籽油的现象。
参考文献:彭星星,李晋,高海军等.电子舌分析技术鉴别核桃油中掺入菜籽油的研究[J].食品工业,2023,44(12):300-303.
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